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常規(guī)反相色譜柱安裝及使用維護(hù)指南
新色譜柱開啟和安裝的推薦步驟:1.開啟色譜柱的包裝盒,查看色譜的測(cè)試報(bào)告;2.根據(jù)色譜柱身上箭頭標(biāo)明的流向先將色譜柱入口端連入系統(tǒng),柱出口端先不要連接;3.0.1mL/min流速條件下用純乙腈潤洗色譜柱,然后在2min內(nèi)將流速升至0.5mL/min;4.當(dāng)溶劑均勻的從柱出口端流出,停流速,將色譜柱出口端接到系統(tǒng)檢測(cè)器上;5.重啟流速,然后在0.1mL/min流速條件下用純乙腈潤洗色譜柱30min,在10min內(nèi)將流速升至1.0mL/min沖洗30min。6.參考柱效測(cè)試報(bào)告中...
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島津進(jìn)樣針各個(gè)部件之間需要緊密的合作
島津進(jìn)樣針是一款多用途的模塊,可進(jìn)行大容量的進(jìn)樣,特別適合自動(dòng)預(yù)處理,比如利用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行稀釋混合處理。島津進(jìn)樣針包括進(jìn)樣臂、進(jìn)樣針、樣品盤、清洗系統(tǒng)、驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)等部分組成,各個(gè)部分之間緊密合作,共同帶動(dòng)著自動(dòng)進(jìn)樣器的正常運(yùn)行。島津進(jìn)樣針根據(jù)進(jìn)樣方式分為:自動(dòng)進(jìn)樣針和手動(dòng)進(jìn)樣針。自動(dòng)進(jìn)樣針適用于自動(dòng)進(jìn)樣器,手動(dòng)進(jìn)樣針適應(yīng)于手動(dòng)進(jìn)樣。所有大家在選擇進(jìn)樣針時(shí)請(qǐng)先甄別自己是手動(dòng)進(jìn)樣呢還是屬于自動(dòng)進(jìn)樣。手動(dòng)進(jìn)樣就選擇適合于自己需要體積的手動(dòng)進(jìn)樣針,自動(dòng)進(jìn)樣就根據(jù)自己自動(dòng)進(jìn)...
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分享一下氣相色譜中載氣的選擇
什么是載氣?在氣相色譜法中,流動(dòng)相為氣體,稱其為載氣;載氣過程:進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離;載氣的作用:以一定流速載帶氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品氣體一起進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,再將被分離后的各組分載入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),后,流出色譜系統(tǒng)放空或收集,載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。▲常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等,對(duì)載氣的選擇和凈化處理視檢測(cè)器而定。(l)氫氣(H2):具有相對(duì)分子質(zhì)量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小等特點(diǎn),是熱導(dǎo)檢測(cè)器常用的載氣、氫火焰離子化檢測(cè)器中*的燃?xì)?,但氫氣易燃、易?..
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熱電色譜柱樣品制備與操作
熱電色譜柱為芳香和中等極性化合物的分析提供*的選擇性。苯環(huán)通過C4鏈連接到硅膠基質(zhì)上,可更好地與分析物分子上的芳香基團(tuán)接觸。熱電色譜柱包含C4連接基團(tuán),特別適合苯環(huán)和芳環(huán)分子的相互作用?;诟呒児枘z設(shè)計(jì),是設(shè)計(jì)用于解決現(xiàn)代色譜法諸多困難問題的系列產(chǎn)品。熱電色譜柱對(duì)芳環(huán)分析物具有出眾的保留能力和*的選擇性。熱電色譜柱樣品制備與操作:1、樣品應(yīng)當(dāng)盡可能溶解在能與流動(dòng)相相互溶的溶劑中。除特殊指明外,如使用強(qiáng)溶劑溶解樣品柱子的分辨率將可能降低。2、樣品溶液在進(jìn)樣前應(yīng)使用針頭式過濾器對(duì)...
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所有色譜峰均展寬的可能原因及解決方法
所有色譜峰均展寬的故障小排查,如果實(shí)驗(yàn)中碰到先洗脫出來色譜峰展寬時(shí)該如何解決呢?下面將為大家介紹所有色譜峰均展寬的可能原因及解決方法。一、樣品量過載稀釋樣品或減少進(jìn)樣體積使色譜柱恢復(fù)平衡。注意:使用強(qiáng)度較弱(相對(duì)于流動(dòng)相而言)的樣品溶劑,進(jìn)樣體積可以達(dá)到色譜柱死體積的10%左右;而使用強(qiáng)度較強(qiáng)的溶劑,進(jìn)樣體積可能高僅為柱死體積的1%。二、室溫變化過大需要使用色譜柱恒溫箱,以保證色譜柱溫度恒定。三、系統(tǒng)沒有達(dá)到平衡請(qǐng)保證色譜柱、檢測(cè)器等有足夠的時(shí)間平衡。如果是梯度洗脫,兩次進(jìn)樣...
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安全隱患!容易忽視的實(shí)驗(yàn)室常見壞習(xí)慣
良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣是開開心心工作、平平安安回家的保障。但是有些新人沒有養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣,甚至一些老手也圖省事將錯(cuò)就錯(cuò),在操作中養(yǎng)成了一些不好的習(xí)慣,影響他人也埋下了安全隱患?,F(xiàn)列舉出來,不要保留這些壞習(xí)慣哦!一、實(shí)驗(yàn)過程中的壞習(xí)慣1、樣品稱量或者測(cè)定的時(shí)候,把數(shù)據(jù)先記錄在草稿紙上,樣品做完再抄到記錄本上去;有時(shí)候?qū)嶒?yàn)完畢才統(tǒng)一填寫記錄;2、需要計(jì)時(shí)的步驟,使用手機(jī)或者電腦上的時(shí)間,控制得不嚴(yán)格;3、氣相色譜分析的時(shí)候,注射器針頭直接用手指蹭下,不用濾紙擦拭;4、洗完手以后直接在...
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SPE固相萃取小柱的萃取技術(shù)是提高檢測(cè)靈敏度的方法
SPE固相萃取小柱是在嚴(yán)格控制的條件下生產(chǎn)和檢測(cè),并在標(biāo)準(zhǔn)化的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行了出場(chǎng)前的嚴(yán)格效驗(yàn)。SPE產(chǎn)品可以改進(jìn)并簡化分離,延長色譜柱壽命以及提高檢測(cè)限度,SPE固相萃取小柱萃取過程簡單快速、降低溶劑消耗、容易實(shí)現(xiàn)操作自動(dòng)化、良好的回收率重現(xiàn)性。SPE固相萃取小柱廣泛用于的應(yīng)于醫(yī)藥檢測(cè)、食品安全、農(nóng)藥殘留、預(yù)防疾控、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域的樣品分析及制備。SPE固相萃取小柱是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品...
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實(shí)驗(yàn)干貨,超全氣質(zhì)聯(lián)用詮釋
氣質(zhì)聯(lián)用儀氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析,但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù),將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器叫做氣-質(zhì)聯(lián)用儀?;緫?yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用儀被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組...
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常見的液相色譜故障現(xiàn)象和處理意見
常見的液相色譜故障現(xiàn)象和處理意見。希望能幫到大家,讓檢驗(yàn)順順利利開展。液相色譜系統(tǒng)主要由貯液瓶、泵、進(jìn)樣器、柱子、柱溫箱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對(duì)于整個(gè)系統(tǒng)而言,柱子、泵和檢測(cè)器是核心部件,同時(shí)也是易出問題的主要部位。作為一種高精密儀器,如果在使用過程中不按照正確操作的話,就容易導(dǎo)致一些問題。其中常見的就是柱壓問題、漂移問題、峰型異常問題。在此舉例幾種常見的故障現(xiàn)象,并給出較全面的故障可能性和排除建議。故障現(xiàn)象一:出現(xiàn)基線不平的現(xiàn)象,后經(jīng)過沖洗正常,后又出現(xiàn)柱塞桿漏液,換...
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正確安裝島津色譜柱才能更好的延長其使用壽命
島津色譜柱主要特點(diǎn):高純度球形硅膠,高度統(tǒng)一的粒徑分布,高超的化學(xué)鍵合技術(shù),端基封尾處理技術(shù),嚴(yán)格的生氣工藝。島津色譜柱特點(diǎn):◆適度的保留時(shí)間:能對(duì)親水性化合物給出適度的保留時(shí)間,同時(shí)又能快速分離疏水性化合物,在不影響分離效果的情況下優(yōu)化柱子的保留時(shí)間.◆得到尖銳的峰形圖,無拖尾的峰形:島津色譜柱的新構(gòu)造柱,具有更少的死體積,更短的保留時(shí)間,這些因素能導(dǎo)致更尖銳的峰形。島津色譜柱經(jīng)惰性化處理,不僅是酸性化合物,就連吸附性很強(qiáng)的堿性化合物,也同樣可以得到很尖銳的峰形。對(duì)于那些吸...
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拖尾色譜峰故障小排查
峰型拖尾的常見原因及解決方法如下:1、色譜柱問題(1)色譜柱被污染。如果是因?yàn)樯V柱被污染導(dǎo)致了問題的出現(xiàn),則應(yīng)按照相關(guān)方法沖洗色譜柱。如果這樣做仍不能使問題得到解決,則需更換色譜柱。(2)色譜柱柱效下降。如懷疑因色譜柱柱效降低導(dǎo)致,則要用一支柱效好的色譜柱更換當(dāng)前色譜柱,然后用一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試,比較保留時(shí)間的重復(fù)性,如果保留時(shí)間是重復(fù)的,則表明原來的色譜柱柱效已經(jīng)下降,需更換色譜柱。如果保留時(shí)間不穩(wěn)定,則問題可能出在流動(dòng)相混合不均勻、溶劑或保護(hù)柱、在線過濾器被污染等。...
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島津進(jìn)樣針的分類與選擇
島津進(jìn)樣針減少了流路中膠黏劑的使用,增加進(jìn)樣針的耐久性的同時(shí),又降低了樣品與膠黏劑交叉污染的風(fēng)險(xiǎn)。島津進(jìn)樣針可以根據(jù)容積不同,是否是可固定針頭或者可換針頭來區(qū)分。一般常用的切口方式是斜切,尖頭!根據(jù)進(jìn)樣的要求不同又分為常規(guī)液體進(jìn)樣的常規(guī)進(jìn)樣針,和氣體或者易揮發(fā)物進(jìn)樣的氣密進(jìn)樣針。島津進(jìn)樣針采用減少流路中膠黏劑的設(shè)計(jì),增加了進(jìn)樣針的耐久性及降低了樣品與粘膠劑交叉污染的風(fēng)險(xiǎn)。島津進(jìn)樣針的使用:(1)在使用前檢查島津進(jìn)樣針,檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口。(2)排除島津進(jìn)樣針中...
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